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  DSC  (시차주사열량 측정기)

 스위스 소재 연구그룹에서 연구설계 개발, KEP 그룹의 SETARAM사

모델 Setline DSC/DSC+

SETARAM사의 DSC(시차주사열량 측정기)

모델 DSC/DSC+

 

4.

- Calisto Software를 이용한 편리한 분석 기능 (Peak separation, Data Import, Micro Word edit 기능 등 제공)

- Cell의 오염 시, heat flux plate만 교체가 가능하기 때문에 유지보수비용이 저렴.

연구개발;   Setaram, 스위스

모델명;      Setline DSC/DSC+

특징 ;

1. SETARAM사의 DSC(시차주사열량 측정기)의 변환기는 크로멜 콘스탄탄으로 만들어졌으며 판 모양의 DSC Rod 기술을 사용하여 열량의 고감도 측정보장합니다. 전체 온도 범위에서 처리량이 많은 솔루션을 찾는 실험실을 위한 높은 가열 및 냉각 속도를 가능하게 합니다. 온도가 매우 균일하여 고품질 데이터와 열 이벤트의 정확한 샘플 온도 측정을 보장합니다.

 

2. 세 가지 유형의 주변 냉각 옵션을 사용할 수 있습니다.

**작동을 위한 저온 온도 조절 장치**:

->from -60°C* to 200°C  under a flow of He

->from -50°C to 400°C under a flow of Ar,N2 or dry air

->150~400°C에서 작동하는 액체질소(LN2) 자동 액세서리**

->(SetlineDSConly)LN2매뉴얼액세서리에서 작업

 

3. 샘플홀더로  일반 및 고압 도가니를 제공 합니다.

- 알루미나 및 알루미늄(30and100µl) 도가니-->좋은 열이동

- 대부분의 샘플에 대해 비활성 상태인 동안 최대 200bar 및 400°C까지 스테인레스 스틸 및 금 도금(30µl)의 고압 도가니.

- (Setline DSC only)최고 500bar 및 600°C의 Incoloy 내 고압 도가니(30µl)로 탁월한 압력 성능 제공

 

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상세 사양 :  SETARAM사의 DSC(시차주사열량 측정기)

  

SETLINE® DSC

SETLINE® DSC+

Temperaturerange(°C)

-170  to 700

-170** to  700

Programmable heatingrate(°C/min)

0.01  to 100

0.01  to  100

 

Cooling time

12 min from 500°C to 100°C (air)

12min from 25°C to -100°C (LN2)

5 min from 100°C to   0°C(cryothermostat)

12 min from 500°C to 100°C (air)

12min  from 25°C to -100°C (LN2)

5 min from 100°C to 0°C(cryothermostat)

Enthalpyaccuracy/precision***(%)

+/-0.8/2.5

Temperatureaccuracy/precision

***(°C)

+/-0.30/0.50

DSC measurementrange(mW)

+/-6000

Atmosphere

Inert gas,  air (possiblegasswitchbetween2 gases) gases)

Gasflowrange (ml/min)

10 to 100

Autosampler

-

59 positions(samplesorreferences)

 

Heigh-Width-Depth(mm)/(in)

320-380-500

/12.6-15-19.7

365(825open)-455-510

/14.4(32.5open)

-17.9-20

Powe rrequirements

230V-50/60Hz

 

SETARAM사의 DSC(시차주사열량 측정기) 아래 실험 측정 데이타

A.Determination of Crystallinity of PET by DSC

(DSC 시차주사 열량측정법  열분석기를 이용한 PET의 결정성 결정 실험)   

 

소개  ;

폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 일상 생활에서 널리 사용되는 폴리에스테르입니다(: 물병, 직물, 섬유, 신용 카드).

결정성은 고분자의 특성(: 인성, 선명도, 안정성)과 직접적인 관련이 있기 때문에 매우 중요한 특성입니다. 이것은 폴리머의 결정상과 비정질상 사이의 비율로 정의됩니다.

DSC는 반결정성 고분자의 결정성 비율을 결정하는 주요 분석 기술 중 하나입니다.

 

실험방법과 조건 ;

샘플:

폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 펠릿

실험 조건은 다음과 같습니다.

대기: 질소, 대기압입니다.

샘플 질량: 100μl 샘플홀더 알루미늄 도가니에서 약 25mg입니다.

실험 절차는 다음과 같습니다.

온도는 10°C에서 35°C에서 최대 300°C까지 프로그래밍됩니다.

 

측정 결과 ;  

 

PET재질 샘플의 DSC 가열 곡선은 세 가지 주요 이벤트를 나타냅니다.

• PET의 초기 비결정성의 상(=비정질상)을 특징을 결정하는 유리 전이(=Glass Transition) 입니다.

비결정상의 결정화에 일치하는 외온입니다.차가운 결정화(=Cold   Crystallization)라고도 불리는 비정질상의 것입니다.

초기 결정상이 녹는 것과 동시에 차가운 결정화에서 나오는 결정형이 녹는 것에(=Melting) 해당하는 내온선입니다.

 

 


 PET 결정성은 위와 같은 방정식에 따라 측정됩니다

B.  Characterization of glass transitions of different polymers by DSC  (DSC 시차 주사 열량측정법열분석기를 이용한 다양한 폴리머 PET 재질의유리 전이 특성화 분석)  

소개 ;

유리 전이는 무정형 또는 반결정성 폴리머가 유리 상태와 고무 상태 사이에서 가역적으로 전이되는 것입니다.

이러한 전이는 점도, 열팽창 또는 열용량과 같은 고분자의 물리적 특성을 변형시키는 것이 특징입니다.

따라서 주어진 폴리머의 최종 적용을 위해서매우 중요한 특징입니다.

유리 전환 온도(Tg)는 모델DSC열분석기에 의해 쉽게 결정됩니다. ISO 11357-2 표준시험은 폴리머 중합체 재질에 대한 실험적인 Tg 결정을 설명합니다.

실험방법과 조건 ;

샘플:

폴리염화비닐(PVC)입니다.

폴리스타이렌(PS)입니다.

폴리 스티렌/아크릴로 니트릴(SAN)입니다.

폴리에테르에테르케톤(PEK)입니다

폴리에테르 술폰(PES)입니다.

 

실험 조건은 다음과 같습니다.

대기: 질소, 대기압입니다.

샘플 질량: 100μl 밀봉된 샘플홀더인 알루미나(Al2O3)도가니에서 약 25mg입니다.

 

실험 절차는 다음과 같습니다.

온도는 실온에서 10°C.min-1에서 최대 300°C까지 프로그래밍됩니다.  

 

 

측정 결과 ;

유리 전환 온도에서 DSC 신호의 이동을 관찰할 수 있습니다.

Tg에서 고분자의 열용량이 급격하게 변화했기 때문입니다.

신호 이동은 열 용량 변동(ΔCP)에 비례합니다.

온도와 이동은 폴리머의 종류에 따라 달라집니다.

시프트가 끝날 때 자주 관찰되는 피크는 폴리머의 구조적 이완과 관련이 있습니다.

이 피크는 폴리머의 열 이력에 따라 달라집니다.

폴리에테르에테르케톤으로 관찰된 큰 발열 사건은 폴리머의 비정질 부분의 재결정과 관련이 있습니다.

이 연구에서 PES Tg(226°C)가 가장 높습니다.

PVC가 가장 낮습니다(88°C).

    

STA (시차열 + 열중량 동시 측정 분석기)

 

TGA (열중량 분석기)

 

 

 Curelastomer (열경화 시험기,가황도 시험기)

 

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