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  STA (시차열량 + 열중량 동시 분석기)

 스위스 소재 연구그룹에서 연구설계 개발, KEP 그룹의 SETARAM사

모델 Setline STA/STA+

SETARAM사의 STA (시차열량 + 열중량 동시 분석기)

모델 STA/STA+

연구개발   Setaram, 스위스

 

원산지      France

 

모델명      Setline STA/STA+

 

특징 ;

-SETARAM사의 STA (시차열량 + 열중량 동시 분석기)인 모델 Setline STA / STA+의 DSC 센서는 백금 합금으로 만들어졌으며 전체 온도 범위에서 높은 측정 감도를 보장하는 판 모양의 DSC Rod 막대 기술을 사용합니다.

-샘플 질량 변동을 측정하는 데 사용되는 저울은 안정적이고 견고한 시스템에 가장 적합한 설계인 토션 밴드 주위에 연결된 빔의 검증된 기술을 기반으로 합니다. 신뢰할 수 있고 민감한 측정을 보장합니다.

-최고 품질의 샘플 홀더인 알루미늄, 알루미나 및 백금 도가니(각각 80, 90 및 100µl)를 제공합니다

 

- Top loading 방식 디자인으로  샘플 로딩이 편리함.
- Platinum alloys
 재질의 DSC transducer 이용
- Compact design
으로 효율적인 공간활용
- Cell
오염 시, DSC Rod 교체가 가능하기 때문에 유지보수비용이 저렴
- Auto-sampler (51positions)
이용가능 - SETLINE STA+

 

상세 사양 :  SETARAM사의 STA (시차열량 + 열중량 동시 분석기)

 

SETLINE®  STA/STA+

Temperaturerange(°C)

RT*  to  1,100°C

Programmable heatingrate(°C/min)

                    0.01 to  50

Cooling time

45min from 1,100°C to 70°C (air)

Atmosphere

Inert(N2,Ar,He**…)  or  oxidative (Air,O2…)

Gas flow range (ml/min)

10 to 100

Mass variation range (mg)

+/-200 ; +/-1,000

Mass variation resolution (μg)

0.05 ; 0.5

DSC rodresolution (μW)

2.5

Auto sampler

-

      49 positions

(samples or references)

Maximumdimensions

Height-Width - Depth (mm)/ (in)

600(closed) or 800(open) -400-

500/23.6(closed)or31.5(open)

-15.7-19.7

800-500-650/31.5

-19.7-25.6

Powerr equirements

230V-50/60Hz

 

SETARAM사의 STA (시차열량 + 열중량 동시 분석기)의 아래 실험 측정 데이터

A.Compsitional analysis of rubber by TGA (DSC + TGA =STA 를 이용한 러버의 구성분석 실험)   

 

소개  ;

TGA는 가소제/오일, 폴리머 함량, 카본 블랙 필러 함량, 백색 필러 함량 및 잔류 함량과 관련하여 폴리머, 고무, 엘라스토머 및 관련 재료의 함량을 결정하는 데 자주 사용됩니다. 실제로, 특정 온도 범위 및 대기 프로그램에 대한 중량 손실 측정은 휘발성 물질 및 불활성 충전제를 포함한 샘플의 구성 지표와 열 안정성 지표를 제공합니다.

 

실험방법과 조건 ;

 

조성 분석은 열중량 시험에서 직접 얻어지지만 고무 성분을 분리하기 위해서는 먼저 질소 하에서 유기물을 분해한 다음 산소 하에서 탄소 함량을 연소시키는 시험을 수행해야 합니다.

본 실시예에서는 하기 실험 절차를 사용하였다:

• 고무 샘플의 작은 조각(35mg)을 샘플홀더인 알루미나 도가니에 넣었습니다.

• 질소 유속(30ml/min)이 적용되었습니다.

• 샘플은 20°C/분으로 50°C에서 350°C로 가열되었습니다.

• 온도는 15분 동안 350°C에서 안정화되었습니다.

• 샘플은 20°C/분으로 350°C에서 600°C로 가열되었습니다.

• 샘플은 20°C/분으로 400°C까지 냉각되었습니다.

• 질소 흐름을 공기(30ml/분)로 변경하고 샘플을 20°C/분으로 800°C까지 가열했습니다.

 

측정 결과 ;  

구성 분석 테스트에서 관찰된 질량 손실은 고무 화합물에서 유기물(오일, 폴리머), 카본 블랙 및 회분(필러)의 양을 결정하는 데 사용됩니다. 조사된 고무 재료에 대해 다음 결과가 얻어졌다:

 

• 질소 하에서 50°C ~ 350°C에서 가소제의 분해로 인한 질량 손실, 오일 및 왁스 함량: 5.47%

• 질소 하에서 350°C ~ 600°C에서 엘라스토머 함량의 분해로 인한 질량 손실: 51.45%

• 공기 중에서 400°C ~ 800°C에서 카본 블랙 함량의 연소로 인한 질량 손실: 17.38%

• 최대 온도에서 남은 질량은 샘플의 회분(충진제 포함)의 양입니다. 25.38% Setline STA는 고분자 재료의 분해 조사, 특히 조성 분석에 매우 적합합니다. 이러한 테스트를 위해 Setline STA는 매우 효율적이고 자동화된 가스 전환 장치와 함께 다양한 가열 및 냉각 시퀀스의 정의를 위한 매우 유연한 가열 프로그램을 제공합니다.


A.칼슘 옥사레이트의 열특성 분석

(DSC + TGA =STA 를 이용한 분석 실험)   

 

소개  ;

광물의 특성화에는 구성 분석이 포함됩니다. 예를 들어, 옥살산칼슘은 일수화물 형태가 자연적으로 광물 휘웰라이트로 발생하는 옥살산칼슘염입니다.

TGA는 가열하는 동안 그리고 탈수, 탈수소화 또는 열 해리와 같은 다른 반응이 발생할 때 질량 변화를 통해 미네랄의 특성을 허용합니다. STA는 감지된 반응의 흡열 또는 발열 특성과 같은 광물의 열적 거동에 대한 추가 정보를 제공합니다.

실험방법과 조건 ;

모델 SETLINE STA는 calcium oxalate monohydrate의 열분해를 특성화하는 데 사용되었습니다. 질소와 공기 하에서의 거동을 비교했습니다. 15 mg의 샘플 양을 칭량하고 각 실험을 위해 샘플홀더인 알루미나 도가니에 넣었다. 그런 다음 다음 시험조건이 적용되었습니다.

• 10°C/분으로 30°C에서 700°C로 가열

• 30ml/분의 속도로 공기 또는 질소 흐름

 

측정 결과 ;  

흐르는 공기와 흐르는 질소 아래에서 실행된 옥살산칼슘 일수화물의 결과는 세 가지 다른 질량 손실을 보여줍니다.

두 실험에서 첫 번째 질량 손실은 수화물 손실로 인한 흡열 효과(Heatflow 신호의 피크가 낮아짐)와 연결됩니다.

- CaC2O4, H2O -> CaC2O4 + H2O

 

질소 하에서 두 번째 질량 손실은 분해에 해당하는 흡열 피크와 관련됩니다.

일산화탄소의 손실과 함께 옥살레이트의:

- CaC2O4 -> CaCO3 + CO

산화 분위기에서 방출된 CO는 즉시 산화되고 두 번째 질량 손실과 관련된 효과는 발열입니다(Heatflow 신호의 피크가 올라감). 마지막으로, 두 가스 모두 마지막 질량 손실은 다음과 같습니다.

흡열 효과인 탄산칼슘의 분해:

- CaCO3 -> CaO + CO2

    

  DSC (시차 주사 열량계)

 

TGA (열중량 분석기)

 

 

 Curelastomer (열경화 시험기,가황도 시험기)

 

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